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程序升温气相色谱仪条件的选择

2022-04-21 来源:邵阳机械信息网

程序升温气相色谱仪条件的选择

程序升温气相色谱仪条件的选择包括进样量、进样速度、进样方式、载气纯度、载气流速控制方式、固定相、柱长、升温方式、起始温度、终止温度、升温速率和柱温选择等方面。一、进样量:小于10uL。二、进样速度:第一个色谱峰进样时间应小于0.05半峰宽。三、进样方式:直接进样、分流-不分流、柱上进样、多维柱切换进样、顶空进样和裂解器进样。四、载气纯度:需高纯载气。五、载气流速控制方式:恒流。六、固定相:只能选用耐高温和低流失的固定相。七、柱长:毛细管柱长以10~30m为宜。填充柱长以1~3m为宜。八、升温方式:同系物采用单阶程序升温。多种复杂组分采用多阶程序升温。九、起始温度:视沸点较低组分而定。若未知,则选室温。十、终止温度:视沸点较高组分而定。若未知,则选固定液较高使用温度。十一、升温速率:选择原则是兼顾分离度和分析时间。毛细管柱以0.5~4℃/min为宜。填充柱以在3~10℃/min为宜。十二、柱温选择:在分离过程中,柱温是按预定速率随时间呈线性或非线性增加,以使各组分在优质柱温下流出色谱柱。选择时,首先用Tc低和Tc高分别进行恒温分析,柱温大概是样品沸点的平均温度,气化室温度和检测器温度要高于柱温20~80℃。根据Tc低和Tc高,再确定升温速率和采用几阶程序升温。

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